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自動與手動測定熔體質量流動速率MFR

自動測定熔體體積流動速率MVR

自動測定熔體密度ρ

熔體流動速率比FRR的測定

熔體流動速率測定儀(亦稱熔融指數儀)是測定熱塑性塑料在一定條件下的熔體流動速率的儀器。熱塑性塑料的熔體流動速率(熔融指數)是指熱塑性塑料在一定溫度和負荷下，熔體每10分鐘通過標準口模毛細管的質量或熔融體積，用MFR (MI)或MVR 值表示，它可區(qū)別熱塑性塑料在熔融狀態(tài)下的粘流特性。對熱塑性塑料及化纖的原料、制品等產品的質量保證，有著重要的意義。本機控制溫度精度高，關鍵零件氮化處理，強度、硬度高，變形小，這對測定流動速率提供了良好的條件。WJ-400B型的料筒、活塞桿、口模及相關零部件均采用了航空發(fā)動機用的特殊材料，耐腐蝕性能好，甚至能用于測試F46（四氟乙烯·六氟丙烯聚合物）等材料。

各國都對測試溫度的精度作了相應規(guī)定，其中ASTM定為±0.2℃，ISO定為±0.5℃，JIS定為±0.2℃，我國規(guī)定為±0.5℃。

本儀器符合ISO1133:1997(E)、ASTMD1238-95、JIS-K72A以及國家標準GB3682-2018、JB/T5456、JJG878和其它相應標準制定的技術指標。

WJ-400B熔體流動速率儀是在WJ-400A型的基礎上對結構作進一步改進而成的。

一· 熔體流動速率儀主要技術參數

1· 溫度控制

范 圍 100 – 450℃

準 確 度 不劣于±0.2℃（125℃～450℃內）

標準ISO1133,GB3682規(guī)定的試驗溫度:125、150、190、200、220、230、250、265、275、280、300℃

波 動 不劣于±0.1℃（國家檢定規(guī)程JJG878規(guī)定，不得超過±0.5℃）

8h 漂 移 ≤0.1℃ （國家檢定規(guī)程JJG878規(guī)定，4h內不得超過±0.5℃）

分 布 ≤0.5℃ （國家檢定規(guī)程JJG878規(guī)定，不得大于1℃）

分 辨 率 0.1℃

誤差修正 隨機

2· 加料后料筒溫度恢復時間≤3min

3· 計 時 鐘

范 圍 0～9.999s～999.9s～9999s；

分 辨 率 0.001s/0.1s/1s

4· 切割裝置

4.1 自動切割裝置切割： 定時切割 0～999s

電動切割

4.2 手動切割：手動切割 自動切割

5. 口模內徑： Φ2.09±0.005mm

6. 料筒內徑： Φ9.550±0.020mm

7. 負荷： 八級全負載

精度： 不劣±0.5%

組合負荷：

325g，1200g，3800g，5000g，10000g，12500g，21600g（根據ISO1133、GB3682全配備）

8、國家標準樣品（PE）

試驗：

重復精度 ≤2％（國家檢定規(guī)程JG828規(guī)定，不超過8%）

準確度： ≤5％（國家檢定規(guī)程JJG828規(guī)定，不超過±10%）

9.測量范圍： 0.01～5000g/10min(自動測試時)

0.01～5000cm3/10min(自動測試時)

*能保證在預熱恒溫時，熔料不流出的情況下。

手動切割測試時由于存在人體反映速度，對高流動速率值有較大影響。

10．電 源 220V，AC，50Hz，6A

11．外形尺寸 1×b×h=520×380×685mm3

12·重 量 主機30.5Kg，砝碼箱25Kg

13·額定功率 0.75kw

二·主要構造

熔體流動速率儀主要是由電腦系統(tǒng)、檢測裝置、負荷、自動測試機構及電動切割裝置五大部分組成。

1· 檢測裝置(附圖1)

1.1 熔體流動速率儀料筒*

采用氮化鋼材料，并經氮化處理制作，HV≥700。

1.2 料桿（活塞桿）*

采用氮化鋼材料，并經氮化處理制作，HV≥600，料桿頭部比料筒內徑均勻地小0.075±0.015mm，頂部裝有一隔熱套，使料桿與負荷隔熱，在料桿上有二道相距30mm的刻線作為參考標記，它們的位置是：當料桿頭下邊緣與口模頂部相距20mm時，上標記線正好與料筒口持平(見圖2)。

1.3 ?口模*

Φ2.095±0.005mm，HV≥700。

WJ-400B耐腐蝕型，由制造航空發(fā)動機的特殊材料制成。

2· 電腦系統(tǒng)

2.1 ?控溫系統(tǒng)

本系統(tǒng)采用鉑電阻作為溫度傳感器，與精密電阻構成精密測溫電橋，以電腦軟件調節(jié)加熱器加熱功率，能自動補償電源電壓波動及環(huán)境溫度對溫度控制的影響。

2.2 ?計時與自動測試機構

本機電腦計時系統(tǒng)有手動和自動計時(自動操作)二種方式。

2.2.1自動計時（自動操作）克服了每個操作者從觀察計時器到執(zhí)行動作存在的不同反映速度的差異，而且十分便利。本機具有的自動測試機構，由紅外線檢測料桿的移動行程，借以測定料桿下移1″、1/4″或1/8″的距離所需的時間。在輸入物2

料的熔體密度，并經行程時間測試后，即可顯示并且打印出流動速率值。

2.2.2手動計時；其方式相當于秒表的功能。

2.2.3內置萬年歷。

3· 負荷

負荷是砝碼與料桿組件的聯合質量之和。砝碼的質量和試驗負荷的配用見表二：

* .料桿組件的質量中，不包括導向套的質量。

4· 自動切割裝置

自動切割裝置由電動機、減速器及刀片組成，受電腦控制，安裝在料筒底部，體積小巧，動作靈活。

三· 工作條件

1· 環(huán)境溫度 10～35℃；（在低于1℃的環(huán)境中，本儀器自動進入保護狀態(tài)）；

2· 相對濕度 ≤80% ；

3· 水平放置,基礎穩(wěn)固，無振動；

4· 無強空氣對流，無腐蝕性氣體，無強磁場干擾。

四· 前期準備與參數選擇

1. ?儀器放置

1.1 將儀器安置在穩(wěn)固的工作臺上，水平儀放在料筒平臺上，調節(jié)儀器底部螺栓(即底腳)至水平儀水平。

1.2 將附件：清洗桿、壓料桿、口模通棒、口模清洗桿2取出，直立放置于儀器右側的附件架。

1.3 將口模與料桿裝入料筒（出廠時，已裝入料筒中）。

1.4 將儀器的電源插頭插入電源，電源應有可靠的接地及漏電保護設施，并有足夠的電流供應。

2· 試樣準備

試樣形狀可以是粒狀、片狀、薄膜、碎片等,也可以是粉狀,在測試前根據塑料種類要求,進行去濕烘干處理。當測試數據出現嚴重的無規(guī)則的離散現象時,應考慮是否是試樣性質的不穩(wěn)定而需摻入穩(wěn)定劑(特別是粉料)。

根據試樣預計的熔體流動速率, 按下表試樣加入量稱取試樣(僅供參考),若是進行國家標樣的實驗，則按標樣的說明使用：

注: 當材料的密度＞1.0g/cm時，可能需增加樣品的用量。

3. ?試驗條件選擇

國家標準GB/T3682-2000對試驗條件以附錄A和附錄B的形式明示，老標準中試驗條件中的Φ1.180口模已不再在標準中出現：

附 錄 A 附 錄 B

（標準的附錄） （提示的附錄）

測定熔體流動速率的試驗條件 熱塑性材料的試驗條件

所有試驗條件應由相應材料命名或規(guī)格標準規(guī)定，表 表B1列出的是已規(guī)定在有關標準中的試驗條件，如有必

A1列出了已證明是適用的試驗條件。 要，對某些特殊材料可以使用未被列出的其他試驗條件。

表A1 表B1

4. ?切割時間選擇

當采用切割稱重法進行測試時不論是自動還是手工切割，都要預計所需切割樣條的間隔時間，時間太短樣條質量太小，稱量誤差及切割誤差的影響將加大。間隔時間也不能太長，一則在料桿下移的有效段內（即二刻線間）樣料的質量是有限的，二則我們也希望同時能得到二件以上的樣條作平行比較。

5. ?移動行程選擇

自動測試功能，是根據料桿的下移距離（即行程），和料筒內的熔體的密度來計算流出的物料的質量的，在本儀器內，設置了三檔料桿行程：1”（25.4mm）、1/4”（6.35mm）、1/8”（3.175mm）。建議根據預期物料的流動速率MFR選擇行程，見下表：

五. 切割稱重法測試熔體質量流動速率（MFR）

切割稱重法是直接依據標準的敘述進行的操作方法（在國家標準GB3682-2000中，稱為方法A）。其基本原理是：切割一段從口模底部流出的熔料，該段熔料的流出時間是已知的，將該熔料稱重，并折算到10min的流出量，即為該物料的熔體流動速率MFR（也有稱MI，單位為g/10min）。

在使用切割稱重法時，先將自動測試用頂針桿下壓到底。

1. ?選擇溫度、負荷

根據被試材料，從第四章第3條中查得該材料的試驗條件組合，即試驗溫度與試驗標稱負荷。有些材料有多種試驗條件組合的，可根據約定或自有標準確定；有的在基料中添加輔料的，以基料確定；有的屬于新型材料，在標準附錄中未有列出的，根據GB3682所述,這些新型材料的試驗條件，只可選擇附錄中已使用的負荷和溫度。

2. ?設置溫度

參見第十章第2.2條。

3. ?加料

儀器接通并打開電源，設置好規(guī)定溫度，放入口模、料桿，一般20～30min后，溫度即可穩(wěn)定。將一定量的料放在加料器中待用。

溫度穩(wěn)定后加料：

a. ?取出料桿，置于耐高溫物體上，避免料桿頭部與其它堅硬物體碰撞。

b. ?把料斗插入料筒內（盡量不與料筒壁接觸，以免發(fā)燙粘料），用加料器將料緩緩倒入料斗，邊振動料斗使料快速漏下。

c. ?加料完畢，用壓料桿將料壓實（同時將氣泡盡可能擠出）。注意切勿用料桿（活塞桿，測試用）去壓緊物料，料桿與料筒的硬度都很高，避免損傷。壓料桿是銅制的，不會損傷料筒。

d. ?插入料桿，套上砝碼托盤（此時一般不用壓砝碼，以免物料流失過快）。插入料桿時，料桿上的定位套要嵌入料筒，使料桿不會歪斜。

上述a～d的步驟應在一分鐘內完成，以保證溫度恢復時間，保證測試數據的正確。待4～6分鐘的溫度調節(jié)，將回復到預設的溫度（設置溫度±0.2℃內），即可繼續(xù)進行下述測試工作。

4. ??自動切割測試

4.1 ?按第四章第4條選定的切割時間，設置切割間隙時間與切割次數，詳見第十章第2.7條。

4.2 ?加上砝碼（也可在加料后即加上，視材料的特性），并使料桿快速下移至一條刻線上，如果無法快速下移，可在砝碼上施加外力（注意垂直施力，不要橫向加力，以免料桿損壞）使之快速下移，也可在下次試驗時提前加上砝碼。

4.3 ?在料桿快要下移至料桿的下標記線時，啟動自動切割功能（詳見第十章第2.4條），自動切割裝置即逐個按時間段逐個切取樣條。

使用切割刀時，如刀口與口模出料口間隙太大，會使樣條口不齊或粘連；如間隙過小以至卡住，則無法正常工作。此時應調整刀片與出料口的間隙：

松開刀的二個固定螺釘，調節(jié)刀片位置。

5. ?手工切割

某些材料試驗時，由于粘連等問題用自動切割可能不方便，此時，可試用手動切割。在儀器底部的抽屜中，備有一木柄切割刀，就是為此而設的。國外用得很普遍。

切割時，只需用右手握住木柄，將刀頭圓弧順料筒底部至料口的錐體插入向左側推即可。

手工切割時，電腦計時器作秒表使用（見第十章第1.12條）。

6. ?稱重計算

a. ?把肉眼可見氣泡的樣條丟棄，將保留的樣條（至少三個）逐個稱重，準確到0.0001g，求出它們的平均質量。如果相同時間間隔的單個樣品稱重的值與值之差超過平均值的10%，則應重新試驗。

b. ?計算結果

熔體流動速率MFR（MI）以每10min流出的熔體的質量（g）表示 ：

式中：MFR——熔體（質量）流動速率（g/10min）

m——樣條的平均質量（g）

t——切割時間間隔（s）

六. 自動測試熔體流動速率（質量流動速率MFR，體積流動速率MVR*）的操作方法

自動測試的方法派生于基本的切割稱重法，現已載入新的標準中（GB3682-2000，方法B）。其基本原理是：

已知料桿下移的行程，便知熔體流出的容積，已知物料的熔體密度，便知物料流出的質量，由儀器自動測量流出該質量物體的時間，便可算得該物料的熔體流動速率MFR。

1. ?選擇溫度、負荷與行程

根據被試材料，從第四章第3條中查得該材料的試驗條件組合，即試驗溫度與試驗標稱負荷。有些材料有多種試驗條件組合的，可根據約定或自有標準確定；有的在基料中添加輔料的，以基料確定；有的屬于新型材料，在標準附錄中未有列出的，根據GB3682所述,這些新型材料的試驗條件，只可選擇附錄中已使用的負荷和溫度。行程的選擇，請參閱第四章第5條。

2. ?設置溫度

參見第十章第2.2條。

3. ?設置其它參數

3.1 熔體密度的設置

物料在特定溫度的熔融狀態(tài)下的密度（g/cm3），是保證熔體質量流動速率自動測試所必須的條件。如果僅測試體積流動速率，則與熔體密度無關。

下列是在標準（ISO）與美國標準（ASTM）已公布的二種材料的熔體密度，其與常溫下的密度無關，在特定的溫度下呈現常數：

ρPE(190℃)=0.764g/cm3

ρPP(230℃)=0.739g/cm3

如不是上述物料，或是上述物料中已摻入輔料（添加劑或填料），則應在確認了該物料的熔體密度的情況下才能測試。熔體密度也可用該儀器進行測試，詳見第七章。

3.2 行程的設置

參見第十章第2.6條。這是必須設置的一個項目，可在1”（25.4mm）、1/4”（6.35mm）、1/8”（3.175mm）中選擇。

3.3 樣品編號的設置

參見第十章第2.7條。這是可以缺省的設置項目，僅供打印時使用。

3.4 負荷的設置

參見第十章第2.7條。負荷的數值設置與實際所加負荷是不相關聯的，為了保證打印參數與實際情況的一致，設置數值與實際負荷必須一致。這也是缺省的設置項目，僅供打印時使用。

3.5 日期的設置

日期在出廠時已設置，一般不需再另行設置。如需設置，請參見第十章第2.1條。

4. ?加料

儀器接通并打開電源，設置好規(guī)定溫度，放入口模、料桿，一般20～30min后，溫度即可穩(wěn)定。將一定量的料放在加料器中待用。

溫度穩(wěn)定后加料：

a. ?取出料桿，置于耐高溫物體上，避免料桿頭部與其它堅硬物體碰撞。

b. ?把料斗插入料筒內（盡量不與料筒壁接觸，以免發(fā)燙粘料），用加料器將料緩緩倒入料斗，邊振動料斗使料快速漏下。

c. ?加料完畢，用壓料桿將料壓實（同時將氣泡盡可能擠出）。注意切勿用料桿（活塞桿，測試用）去壓緊物料，料桿與料筒的硬度都很高，避免損傷。壓料桿是銅制的，不會損傷料筒。

d. ?插入料桿，套上砝碼托盤（此時一般不用壓砝碼，以免物料流失過快）。插入料桿時，料桿上的定位套要嵌入料筒，使料桿不會歪斜。

上述a～d的步驟應在一分鐘內完成，以保證溫度恢復時間，保證測試數據的正確。待4～6分鐘的溫度調節(jié)，將回復到預設的溫度（設置溫度±0.2℃內），即可繼續(xù)進行下述測試工作。

5. ?自動測試

5.1 將行程裝置的頂針桿抬起到位置，加上砝碼。

5.2 點擊“測試功能”中點擊“自動測試”，后面的“啟動”，自動測試即已啟動，儀器進入自動測試狀態(tài)（參見第十章第2.3條。儀器進入自動測試狀態(tài)后，將不能再修改其它已設置的參數，包括缺省參數如需修改則要點擊中斷“測試”按鈕）。

5.3 隨著砝碼下移，待砝碼底部將頂桿稍下壓，料桿（活塞桿）的一條刻線到達自動測試起始位置時，儀器自動開始計時測試。如果料桿無法快速下達一條刻線，可在砝碼上施加外力（注意垂直施力，不要橫向加力，以免料桿損壞），使之快速下移。也可在下次試驗時，提前加上砝碼。

5.4 行程結束，測試結束，儀器自動計算結果，并將質量和體積流動速率（MFR、MVR）同時顯示在屏幕上并打印出來。

七. 自動測試熔融狀態(tài)下物料密度*（熔體密度）的操作方法

測試物料在熔融狀態(tài)下密度的原理是，測定在一定容積內的熔體的質量。

1. ?選擇并設置溫度

其溫度的選擇與設置，與測試熔體流動速率時是一致的。

2. ?選擇并設置行程

參見第十章第2.6條，一般情況下，行程擬選長些。

3. ?選擇負荷

在這里，負荷的選擇沒有特別的要求，也可參閱第四章第3條。

4. ?加料

參閱第六章第4條

5. ?測試

5.1 將行程裝置的頂桿抬起，加上砝碼。

5.2 點擊“測試功能”點擊“密度測試”，后面的“啟動”，此時即進入熔體密度測試狀態(tài)。

5.3 隨著砝碼下移，待砝碼底部將頂桿稍下壓，料桿（活塞桿）的一條刻線到達自動測試起始位置時，自動割刀將自動切割一次，將先前已擠出的料割去。待料桿下移的行程結束，自動割刀再切割一次，此次割下的料待用。

如果料桿無法快速下達一條刻線，可在砝碼上施加外力（注意垂直施力，不要橫向加力，以免料桿損壞），使之快速下移。

5.4 至少重復三次試驗，獲得至少三支樣條。

5.5 將切割下的樣條稱重，精確到0.0001g。

5.6 根據公式計算該物料的熔體密度：

ρ=14·m/L（g/cm3）

式中：m——樣條的平均質量（g）

L——行程（25.4或6.35或3.175mm）

八. 熔體流動速率比（FRR）的測定與計算*

熔體流動速率比通常用于表示流變特性，用二次不同試驗條件下測得的熔體質量流動速率或熔體體積流動速率的比值求得：

FRR=MFR(t,m1)/MFR(t,m2)

或 FRR=MVR(t,m1)/MVR(t,m2)

其中MFR、MVR的測定請參閱本書第五章、第六章。

九.清洗

每次試驗完畢，在砝碼上方加壓，使快速擠出余料后，抽出料桿，用清潔紗布趁熱擦洗干凈，再在料筒上部加料口鋪

上干凈紗布（50×50mm，二層左右），將清洗桿壓住紗布插入料筒內壁，反復旋轉抽拉多次,然后用口模頂桿將口模自下而上頂出料筒，用口模清洗桿及紗布清洗口模內外。

對于不易清洗干凈的物料可趁熱在需要清洗的地方（料筒內壁、口模內外、料桿）涂一些潤滑物,如硅油.十氫萘.石蠟等,必要時，使用礦燭也可，再清洗就很容易了。

十. 測試功能及參數的設置一覽

1. ?測試功能和參數設置內容介紹

1.1 自動測試

自動測試由紅外檢測已設定的料桿下移的距離（即行程），自動記錄下移時間，記錄并計算MFR、MVR，結果顯示在屏幕上，同時由微型打印機打印出來。

1.2 自動切割

啟動自動切割后，自動切割裝置按設定的時間間隔自動切割樣條，直到切完設定的切割次數，切割裝置停止切割。在切割過程中也可中斷切割。

1.3 密度測試

見第七章。

1.4 打印預覽

啟動后點擊“打印”可重復打印上一次的測試結果。

1.5 行程

有（25.4mm）1＂、（6.35mm）1/4＂、（3.175mm）1/8＂三種行程供設置，自動設置時，紅外檢測傳感器自動記錄樣料下移此段距離所用的時間，以計算自動測試結果。

1.6 樣品編號

樣品的數字編號位數4位，可以缺省。

1.7 負荷

在測試樣料時所加砝碼的總質量（單位：g，包括料桿組件）。

1.8 熔體密度

物料在對應溫度下熔融狀態(tài)的密度（單位：g/cm3）是保證熔體質量流動速率自動測試的必要條件。

1.9 切割定時

在進行自動切割時，選擇的切割間隔時間（0～999s）。

1.10切割次數

在進行自動切割時，選擇的切割次數（0～99次）。

1.11溫度修正

所設溫度點對應的溫度修正值，供校準溫度使用，具體方法見第十一章溫度誤差修正。

1.12計時器

在手動操作時，電腦計時器作秒表使用：點擊手動計時鍵，計時器清零并計時，按“點擊”停止計時鍵，停止計時。

1.13自動（測試切割）

啟動此項可同時進行本本條第1.1和第1.2項測試。

2. ?參數檢查，設置

需要設置參數時，點擊該參數數字顯示屏彈出鍵盤，輸入數據，按“確定”即設置完畢。

2.1 設置年月日、星期、時鐘

熔體流動速率儀? 熔指儀 熔融指數試驗機 熔融指數儀 熔體質量流動速率試驗 熔體流動速率試驗機?