納米二氧化鈦/硅藻土復(fù)合材料光催化性能實(shí)驗(yàn)
關(guān)鍵詞：納米二氧化鈦、納米TIO2、JR05、宣城晶瑞、VK-TG01、光催化二氧化鈦
進(jìn)入新世紀(jì)，低碳、節(jié)能、環(huán)保等問題成為人們的 關(guān)注焦點(diǎn)。環(huán)境污染隨經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展越來越嚴(yán)重， 人們?cè)诹D尋找各種方式方法治理或減輕環(huán)境污染。 納米二氧化鈦用作光催化劑具有光催化效率高、無毒性、化學(xué)穩(wěn)定性好等特點(diǎn)，目前已廣泛應(yīng)用于各種廢水、廢氣光催化處理中。由于 TiO2 粒徑小，光催化反應(yīng)后容易流失，所以近年來研究者們對(duì) TiO2 的固定化做了大量工作。礦物材料作為 TiO2 復(fù)合光催化 劑的載體已有大量的研究，如蒙脫石 、凹凸棒石 沸石 等作為基體材料。
硅藻土一般是由統(tǒng)稱為硅藻的單細(xì)胞藻類死亡以后的硅酸鹽遺骸形成的，其本質(zhì)是含水的非晶質(zhì) SiO2。硅藻土具有孔隙度大、吸附性強(qiáng)、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、耐磨、耐熱等特點(diǎn)，因此常被用于廢水、廢氣處理領(lǐng)域。目前，納米二氧化鈦復(fù)合光催化劑的制備常采用溶膠 - 凝膠法、共沉淀法等，
本實(shí)驗(yàn)即以納米二氧化鈦和硅藻土為原材料，在水介質(zhì)的機(jī)械研磨體系中，采用機(jī)械力活化法制備成負(fù)載型 TiO2/ 硅藻土復(fù)合光催化材料，進(jìn)而研究不同光照時(shí)間下復(fù)合材料對(duì)甲基橙溶液的降解，通過測(cè)定其光催化降解率評(píng)價(jià)復(fù)合材料的光催化性能。該實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)于降低 TiO2 作為光催化劑的使用成本，提高 TiO2 光催化劑的催化效果和應(yīng)用范圍具有重要意義。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 原材料及儀器 實(shí)驗(yàn)原材料及試劑：硅藻土，40~60 目，納米 TiO2，規(guī)格 VK-TG01，TiO2≥ 99.5 %，粒徑 10-15 nm，批號(hào)：20090305。化學(xué)試劑甲基橙，C14H14N3NaO3S，分子 量 327.35，；三乙醇胺， 分析純，批號(hào)：20081006，C6H15NO3，北京化工廠。 主要儀器：GSDM-S 型超細(xì)攪拌磨；HXSEI 光化 學(xué)反應(yīng)儀；TGL-16C 離心機(jī)；。
1.2 TiO2/ 硅藻土復(fù)合光催化劑的制備 實(shí)驗(yàn)采用 超細(xì)攪拌磨，磨機(jī)的操作參數(shù)為轉(zhuǎn)速 1000 r/min；磨 介 球 采 用 3 種 直 徑，其 比 例 為 Ф3mm∶Ф2mm∶ Ф1mm=5∶3∶2，球料比 3∶1。按硅藻土與納米 TiO2
不同配比，加入納米 TiO2 質(zhì)量分?jǐn)?shù) 1 % 的三乙醇胺作 為分散劑，在超細(xì)攪拌磨上混合研磨 80 min，即制得 TiO2/ 硅藻土復(fù)合光催化材料 1#、2#、3#、4#、5#、6# 樣品 （1#：硅藻土；2#：80 %硅藻土- 20 % TiO2；3#：60 %硅藻 土- 40 % TiO2；4#：40 %硅藻土- 60 % TiO2；5#：20 %硅 藻土 - 80 % TiO2；6#：TiO2）。
1.3 光催化反應(yīng)實(shí)驗(yàn) 以甲基橙作為目標(biāo)降解物進(jìn) 行光催化活性測(cè)定。取 300 mL 甲基橙溶液（15 mg/L） 和 1 g 復(fù)合材料混合后倒入光催化反應(yīng)儀中；將懸浮 液置于暗處強(qiáng)力磁力攪拌 30 min；待吸附平衡后，用 300 W 高壓汞燈照射懸浮液不同時(shí)間；取樣進(jìn)行兩次 離心（10000 r/min，10 min/ 次），吸取一定量的上清液； 利用分光光度儀測(cè)量上清液在 λ=462.5 nm 處的吸光 度；根據(jù)光照前后吸光度（或濃度）的變化，按下式計(jì) 算甲基橙溶液的降解率。 D=(A0-A)/A0×100%= (C0-C)/C0×100% 其中，D 為降解率，%；A0、A 為起始甲基橙溶液和光 照一定時(shí)間后的吸光度，Abs；C0、C 為溶液初始濃度 與光照后的濃度，mg/L。
2 結(jié)果與討論
2.1 TiO2/ 硅藻土復(fù)合光催化材料的 XRD 分析 采 用 X 射線衍射儀對(duì) TiO2/ 硅藻土復(fù)合光催化材料 1#、 2#、3#、4#、5#、6# 樣品進(jìn)行了表征，可 知，硅 藻 土 的 物 相 為 美 蛋 白 石 （Cacholong），TiO2 的物相為銳鈦礦（Anatase）。從硅 藻土的 X- 射線衍射圖可看出，在 2θ 為 21.8。、39.1。 等處出現(xiàn)硅藻土的 SiO2 特征衍射峰；而在 TiO2/ 硅藻 土復(fù)合材料的樣品中，在 2θ 為 25.4。、37.05。、47.8。、 53.2。、57.7。等處出現(xiàn)銳鈦礦型 TiO2 特征衍射峰，而且 隨著 TiO2 質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，TiO2 衍射峰逐漸增強(qiáng)，而 硅藻土衍射峰逐漸減弱，這說明硅藻土的表面大部分 被 TiO2 所覆蓋。
2.2 TiO2/ 硅藻土復(fù)合光催化材料的 SEM 圖 采用 掃描電鏡觀察了 1#、2#、3#、4#、5# 樣品的表面形貌，可看出，硅藻土具有孔道結(jié)構(gòu)，其孔徑約 為 150 nm；硅藻土具有良好的吸附性是由其孔道結(jié) 構(gòu)決定的。納米 TiO2 粒子附 著在硅藻土的表面并填充孔隙，納米 TiO2 顆粒多以 團(tuán)聚態(tài)存在。
可看出，80 % TiO2 粒子與硅藻 土復(fù)合時(shí)，由于負(fù)載量較大，TiO2 粒子將硅藻土包裹 其中，同時(shí)大量的 TiO2 粒子團(tuán)聚，這與 XRD 衍射圖 中硅藻土的 SiO2 特征衍射峰減弱相對(duì)應(yīng)。
2.3 不同光催化劑對(duì)甲基橙溶液的光催化效果 TiO2/ 硅藻土復(fù)合光催化材料 1#、2#、3#、4#、5#、6# 樣品在 300 W 高壓汞燈照射 20 min、40 min、60 min、80 min、 100 min 的光催化降解結(jié)果.
可以看出，硅藻土對(duì)甲基橙基本沒有光催 化效果，在 100 min 的光照時(shí)間內(nèi)降解率基本沒有； 其它各樣品的光催化降解率隨光照時(shí)間的增加而增 加；而且復(fù)合光催化劑的光催化降解率隨 TiO2 含量 的增加而增加。5# 樣品即 20 % 硅藻土 - 80 % TiO2 的 甲基橙降解率在光照時(shí)間為 60 min 時(shí)即達(dá)到 90 %， 與純納米 TiO2 的效果基本相同，因此有望作為純 TiO2 的替代品用于光催化降解應(yīng)用中。
結(jié)論：
1. 以納米 TiO2 和硅藻土為原料，采用機(jī)械力活 化方法制備了 TiO2/ 硅藻土復(fù)合光催化劑。
2. 2. 在各復(fù)合材料樣品中，隨著 TiO2 質(zhì)量分?jǐn)?shù)的 增加，TiO2 衍射峰逐漸增強(qiáng)，硅藻土衍射峰逐漸減弱， 硅藻土的表面大部分被 TiO2 所覆蓋。
3. 3. 硅藻土對(duì)甲基橙基本沒有光催化效果，復(fù)合光 催化劑的光催化降解率隨 TiO2 含量的增加而增加， 60 min 后，樣品 20 % 硅藻土 - 80 % TiO2 的光催化降 解率和 TiO2 的降解率相同，因此有望作為純 TiO2 的 替代品用于光催化應(yīng)用中。
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