淺談煤質(zhì)檢測(cè)儀器庫(kù)倫測(cè)硫儀知識(shí)
一、煤質(zhì)檢測(cè)儀器庫(kù)倫測(cè)硫儀的性能和特點(diǎn)簡(jiǎn)介
煤質(zhì)檢測(cè)儀器庫(kù)倫測(cè)硫儀是根據(jù)GB/T214-2007中庫(kù)侖滴定法進(jìn)行測(cè)定。在分析總結(jié)目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)單片機(jī)型測(cè)硫儀的基礎(chǔ)上，取長(zhǎng)補(bǔ)短、優(yōu)化組合、利用計(jì)算機(jī)技術(shù)，研制設(shè)計(jì)出的一種新型智能分析儀器,全部測(cè)試過(guò)程均由PC系列微機(jī)控制完成,是普通定硫儀的更新?lián)Q代產(chǎn)品。
產(chǎn)品主要用于測(cè)定煤炭、鋼鐵、電力、冶金、地質(zhì)等系統(tǒng)各種礦物中全硫含量，可供煤炭、電力、冶金和地質(zhì)勘探等部門的實(shí)驗(yàn)室使用。
二、快速智能定硫儀技術(shù)特點(diǎn)
1數(shù)據(jù)運(yùn)算、處理、分析能力強(qiáng)。可用補(bǔ)償公式準(zhǔn)確校正測(cè)試數(shù)據(jù)，消除單片微機(jī)控制方式下的階梯修正誤差。對(duì)每種物質(zhì)的數(shù)次測(cè)試結(jié)果自動(dòng)分析，并與該物資的含水量數(shù)據(jù)進(jìn)行運(yùn)算，最終得出干基含硫量毫克百分?jǐn)?shù)。
2操作簡(jiǎn)便，易學(xué)易懂，從打開計(jì)算機(jī)到化驗(yàn)開始，每步操作都有中文提示，操作人員具備初中文化程度就能熟練掌握本機(jī)使用方法。
3狀態(tài)分析與智能判斷功能。本機(jī)在化驗(yàn)過(guò)程中能自動(dòng)分析判斷化驗(yàn)數(shù)據(jù)是否正常、化驗(yàn)是否結(jié)束，并根據(jù)煤樣含硫量的高低，自動(dòng)控制瓷舟在爐內(nèi)的燃燒時(shí)間。最長(zhǎng)燃燒時(shí)間為7分鐘，全部化驗(yàn)過(guò)程均由微機(jī)自動(dòng)控制運(yùn)行。
4儀器在10℃-35℃的室溫環(huán)境中，勿需調(diào)零便能保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。獨(dú)特的防止“誤電解”功能，可延長(zhǎng)電解液的使用時(shí)間;攪拌器軟啟動(dòng)穩(wěn)速特性，使攪拌更加均勻，且不失速。因此，只要將攪拌速度調(diào)整到合適的大小，每次開機(jī)攪拌器便會(huì)自動(dòng)爬升到設(shè)定的轉(zhuǎn)速，穩(wěn)速工作。
5輸入水分值，可對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行系統(tǒng)補(bǔ)償。
6整機(jī)結(jié)構(gòu)采用一體化設(shè)計(jì)，緊湊協(xié)調(diào)，美觀大方。爐體采用新的隔熱結(jié)構(gòu)，體積小，保溫好;爐內(nèi)氣流從電解池上蓋進(jìn)入池內(nèi)，有效地防止了電解液的倒流。
三、煤質(zhì)檢測(cè)儀器庫(kù)倫測(cè)硫儀主要技術(shù)指標(biāo)
1、硫的測(cè)量范圍：0-20%(可根據(jù)用戶要求協(xié)商)
2、試樣燃燒分析時(shí)間：約7分鐘，其中在700℃處停留45秒，1150℃處停留4分45秒。
3、控溫精度小于千分之三，溫度傳感器為鉑銠鉑熱電偶，加熱體為硅碳管。
4、升溫速度：在不超過(guò)硅碳管額定電壓、電流的情況下，32分鐘內(nèi)可達(dá)1200℃。
5、電解池容積為400毫升，電解鉑電極面積10×15mm。
6、供電電源：220V±10% 50HZ。
7、功率：3kw
使用條件
1、環(huán)境溫度：10~30℃;
2、相對(duì)濕度：<=85%
3、載氣：干燥無(wú)酸性氧化物的凈化空氣，流量約為1500ml/min;
4、被測(cè)氣體流量：1000ml/min
5、試樣：粒度<0.2mm的空氣干燥煤樣0.05g(稱準(zhǔn)至0.0002g)
電化分析原理
煤樣在1150℃高溫條件下，在被凈化過(guò)的空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO2或少量SO3而逸出，反應(yīng)式如下：
煤(有機(jī)硫) +o2+Co2↑+H2O+8o2↑+CI2↑ 4FeS2+11o2 → 2Fe2O3+8SO2
2SO4→2MO+2SO2↑+O2↑(M指金屬元素)
2SO2+O2→←2SO3
生成的SO2和少量的SO3被空氣流帶到電解池內(nèi)，與水化合成H2SO3和少量H2SO4，破壞了碘-碘化鉀電對(duì)的電位平衡，儀器便立即以自動(dòng)電解碘化鉀溶液生成的碘來(lái)氧化滴定H2SO3。反應(yīng)式為：
陽(yáng)極：3I --2e→I -3
陰極：2H++2e→H2↑
碘氧化SO2反應(yīng)為：I2+H2SO3+H2O→2I+H2SO4+2H+D電解產(chǎn)生碘所耗用的電量，由接口控制儀器送計(jì)算機(jī)計(jì)數(shù)顯示，由計(jì)算機(jī)運(yùn)算處理最終得出煤中全硫含量百分?jǐn)?shù)(分析基)，與含水量數(shù)據(jù)處理后，可輸出干基全硫含量(%)。
全硫含量是評(píng)價(jià)煤炭質(zhì)量的重要指標(biāo)之一，它也是大氣污染的主要成份之一。因此煤炭生產(chǎn)部門和化肥、發(fā)電、民用、煉焦和建材等用煤部門都十分重視煤中全硫的分析。測(cè)硫儀主要用于測(cè)定煤炭、鋼鐵和各種礦物中的全硫含量，是煤炭、電力、化工、建材、冶金、地質(zhì)勘探、商檢、環(huán)保檢測(cè)等部門實(shí)驗(yàn)室的優(yōu)選必備儀器。
四、煤質(zhì)檢測(cè)儀器庫(kù)倫測(cè)硫儀試驗(yàn)的方法
1、正式試驗(yàn)前，先做1~2個(gè)廢樣，補(bǔ)充溶液含硫量，達(dá)到電解終點(diǎn)電位便可做正樣。做正樣時(shí)，在瓷舟上稱取粒度小于 0.2mm 的空氣干燥試樣 0.05g (稱準(zhǔn)至 0.0002g ),在廢樣上覆蓋一薄層的三氧化二鎢，將瓷舟放入石英托盤上。
2、打開計(jì)算機(jī)，雙擊“測(cè)硫程序”圖標(biāo)，屏幕上出現(xiàn)一個(gè)程序界面，內(nèi)容分別是：“輸入必要數(shù)據(jù)”、“打開已有報(bào)表”、“做廢樣”、“做正樣”、“打印當(dāng)前報(bào)表”和“退出系統(tǒng)”，用戶可根據(jù)需要選擇其中一項(xiàng)。下面分別介紹各個(gè)項(xiàng)目的功能和操作方法。
(1)、《輸入必要數(shù)據(jù)》：?jiǎn)螕粼擁?xiàng)，輸入“送樣時(shí)間”、“送樣單位”、“室溫”等數(shù)據(jù)，單擊“確定”(也可暫時(shí)不輸入有關(guān)數(shù)據(jù)，直接單擊“確定”，因?yàn)樵谧稣龢訒r(shí)，程序會(huì)再次提示輸入必要數(shù)據(jù))。
(2)、《打開已有數(shù)據(jù)》：?jiǎn)螕粼擁?xiàng)，選擇并打開報(bào)表所在的文件夾，選中要打開的報(bào)表，單擊“打開”即可。若要打印該報(bào)表，單擊打印機(jī)圖標(biāo)即可。
(3、《做正樣》：輸入必要數(shù)據(jù)，輸入后單擊“確定”，保存即可;若不輸入，放入煤樣后單擊“確定”，屏幕出現(xiàn)一個(gè)表格，表格的第一列為試驗(yàn)次數(shù)，第二列為煤樣的重量，第三列為含硫量。單擊屏幕下方的“開始”按鈕，按提示輸入煤樣重量，單擊“確定”，屏幕出現(xiàn)一個(gè)小的顯示框，送樣器開始工作，由計(jì)算機(jī)控制送樣棒推動(dòng)瓷舟分別在700℃處停留 4 5秒, 1150 ℃處停留4分45秒,試樣燃燒后,庫(kù)侖滴定自動(dòng)進(jìn)行.當(dāng)電解指示燈亮?xí)r顯示框中不斷有數(shù)字出現(xiàn),表時(shí)試驗(yàn)正在進(jìn)行.待石英托盤及瓷舟返回原位,表中列出含硫量,屏幕提示"做樣已經(jīng)完成,請(qǐng)按確定退出".單擊"確定"后,放上第二個(gè)煤樣,單擊屏幕下方的"開始"按鈕,按上述方法做下一個(gè)煤樣.如此循環(huán),可做多個(gè)煤樣。
注意：試驗(yàn)結(jié)束后，數(shù)據(jù)是否存盤，報(bào)表是否打印由操作者自定。
(4)、《打印當(dāng)前報(bào)表》：?jiǎn)螕粼擁?xiàng)，選中所要打印的報(bào)表，單擊“打印當(dāng)前報(bào)表”即可打印。
(5、《退出系統(tǒng)》：?jiǎn)螕粼擁?xiàng)，即可退出測(cè)硫程序。
3、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)閉氣泵與攪拌器，放出電解液，并用蒸餾水清洗電解池及電極，電解液可重復(fù)使用，時(shí)間長(zhǎng)短根據(jù)重復(fù)使用的次數(shù)和試樣含硫量高低而定。若電解液的 PH 值小于或等于 1 時(shí)，此時(shí)電解液應(yīng)棄之。
試驗(yàn)最好連續(xù)進(jìn)行。如中間間隔時(shí)間較長(zhǎng)，在做正樣前要加做一個(gè)廢樣。把試樣的水份值輸入計(jì)算機(jī)。否則，結(jié)果為分析基含硫量。
五、煤質(zhì)檢測(cè)儀器庫(kù)倫測(cè)硫儀主機(jī)結(jié)構(gòu)與工作原理
本儀器由空氣預(yù)處理和輸送部分，信號(hào)處理和接口線路，溫控和送樣控制部分、燃燒爐、電解池和攪拌器等部分組成。
1、空氣預(yù)處理與輸送部分：
該部分由電磁泵、空氣流量計(jì)(0~1500ml/min)、干燥器等組成。
電磁泵分別驅(qū)動(dòng)電解池內(nèi)空氣進(jìn)和出，干燥器主要是除去空氣中的酸性氣體和水份等雜質(zhì)，由于從電解池中抽出的空氣含水量大，故需經(jīng)常烘烤和更換硅膠(視硅膠顏色而定)，玻璃管浮子流量計(jì)中裝有針形閥旋鈕開關(guān)，用以調(diào)節(jié)氣體流速。
2、信號(hào)處理與接口線路
從電解池指示電極送入的指示電位高低，反映了池內(nèi)電解液含硫量的大小，將此指示電極信號(hào)放大處理后，去控制電子門開關(guān)，輸出電解電流至池內(nèi)電解電極，將此電解電流庫(kù)侖積分送計(jì)算機(jī)處理。接口電路是專為計(jì)算機(jī)輸入、輸出口進(jìn)行電壓變換、隔離、采樣等而設(shè)計(jì)，主要用于防止信號(hào)之間的干擾。
3、溫控與送樣控制部分
通過(guò)控制器溫度控制旋鈕，可調(diào)整燃燒爐內(nèi)硅碳管加熱電流大小。當(dāng)燃燒爐達(dá)到設(shè)定溫度1150℃時(shí)，控溫電路動(dòng)作，自動(dòng)調(diào)整加熱電流大小確保爐內(nèi)高溫點(diǎn)工作在1150℃(±3℃)的恒溫狀態(tài)下，保證了爐內(nèi)被測(cè)物的充分燃燒。送樣線路是控制送樣電機(jī)正反轉(zhuǎn)，達(dá)到送樣定位的目的，該線路由計(jì)算機(jī)控制。
4、燃燒爐
本儀器采用管式高溫爐為燃燒爐，其加熱元件為一端接線的雙螺紋硅碳管。燃燒管采用石英管，直接放入硅碳管內(nèi)，由控溫電路給硅炭管加熱電流，由鉑銠熱電偶反饋溫度信號(hào)。
5、電解池和攪拌器
電解池用特殊玻璃制作，容積約400ml，在上蓋上固定引出一對(duì)電解電極和一對(duì)指示電極。電解電極面積為1×1.5m2。電解陰電極置于電解池中心，電解陽(yáng)電極置于電解池的邊緣，以使生成的碘盡快擴(kuò)散。指示電極面積為0.3 × 1.0cm2.爐內(nèi)物質(zhì)燃燒后，放出的氣體經(jīng)石英管由電解池上方進(jìn)入玻璃熔板氣體過(guò)濾器，噴成細(xì)霧狀，以便充分溶于電解液內(nèi)。攪拌器驅(qū)動(dòng)攪拌棒，均勻攪拌電解液，攪拌速度(約1000r/min)越穩(wěn)定，分析結(jié)果越趨準(zhǔn)確
六、快速智能定硫儀的安裝與使用方法
煤質(zhì)檢測(cè)儀器庫(kù)倫測(cè)硫儀性能、特點(diǎn)、原理、維修
硬件的安裝與調(diào)試
整機(jī)系統(tǒng)由定硫儀主機(jī)單元、送樣單元、計(jì)算機(jī)系統(tǒng)和打印機(jī)四個(gè)單元組成。
1、打開送樣單元上蓋，對(duì)準(zhǔn)燃燒爐入口處，固定推樣棒成一條直線，使送樣瓷舟出入爐體暢通。石英管送氣口到電解池間均需用硅橡膠管連接，并盡量做到玻璃口對(duì)玻璃口封接，以防硫化物對(duì)硅橡膠管腐蝕。
2、將高溫燃燒爐引線接在有“電爐”字樣的兩個(gè)接線柱上。熱電偶插入爐后面熱電偶孔內(nèi)，插到底后退出約2mm固定即可。熱電偶引線接在紅、黑兩個(gè)熱電偶接線柱上,(將接線柱短路線拆除)正端接紅、負(fù)端接黑。將電解池上方的四芯引出插頭接標(biāo)有“電解池”字樣的四芯插座內(nèi)。將計(jì)算機(jī)后面標(biāo)有“接控制器”字樣的十六芯插座與控制器后面標(biāo)有“接計(jì)算機(jī)”字樣的十六芯插座之間，用兩端帶有十六芯插頭的電纜線連接。至此，整機(jī)電氣接線即完成。
3、電解池安裝及檢漏：打開電解池上蓋，用自來(lái)水沖洗電解池及四支鉑金電極，并用乙醇(或丙酮)棉球小心擦拭，最后用蒸餾水沖洗(注意：嚴(yán)防將乙醇(或丙酮)液體直接接觸電解池殼體及上蓋)。將攪拌棒放入電解池內(nèi)，蓋好上蓋，在電解池中注滿水，用乳膠管將電解池的抽氣管及燒結(jié)玻璃熔板的接管連接起來(lái)，安緊電解池上的橡皮塞，打開電解池的放液管，如水面不下降，標(biāo)明電解池不漏氣。
4、電解液的配制：碘化鉀(GB/T1272)、溴化鉀(GB/T649)、各5g，冰乙酸(GB/T676)10ml,溶于250~300ml蒸餾水中即可。
5、加電解液：打開電解池上方的橡皮塞，放上漏斗，溶液很快漏入電解池內(nèi)。
6、慢旋“爐流”控制旋鈕，調(diào)整加熱電流，電流不宜過(guò)大，最初5~7A，然后加大到8A或10A，大約40分
爐溫可升到1150℃。把電流表調(diào)到8A位置，燃燒爐開始升溫，當(dāng)升溫到900℃-1000℃時(shí)，打開攪拌器按鈕，調(diào)整攪拌調(diào)速旋鈕到(1000-1500轉(zhuǎn)/分)合適轉(zhuǎn)速后，打開電磁泵開關(guān)，調(diào)節(jié)氣體流量計(jì)到規(guī)定的氣體流速(1000ml/min)，關(guān)閉燃燒管與電解池間的玻璃活塞，觀察氣體流量計(jì)的轉(zhuǎn)子是否下降，如下降則表示接電解池的凈化系統(tǒng)亦不漏氣，否則檢查漏氣原因，主要是接口部位。排除故障后打開燃燒管與電解池間的活塞，以干燥通氣管道和燒結(jié)玻璃熔板。
7、以上準(zhǔn)備做完后，便可稱量試樣。在試樣稱量前，應(yīng)盡可能的將試樣瓶?jī)?nèi)試樣混合均勻，用手捏住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的圓周運(yùn)動(dòng)，切勿上下?lián)u動(dòng)試樣瓶;或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣，試樣充分混合是確保結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵之一。稱樣的重量是三位數(shù)，即50.0mg左右。
煤質(zhì)檢測(cè)儀器庫(kù)倫測(cè)硫儀性能、特點(diǎn)、原理、維修
七、快速智能定硫儀的維修
1、儀器應(yīng)防止灰塵及腐蝕性氣體侵入，并置于干燥環(huán)境中使用。若長(zhǎng)期不使用，要妥善保管。儀器搬動(dòng)時(shí)應(yīng)輕放，特別是爐體，以防震壞硅碳管。
2、燒結(jié)玻璃熔板及其管道內(nèi)有黑色沉結(jié)物時(shí)，應(yīng)及時(shí)進(jìn)行清洗。清洗方法如下：打開電解池上蓋，熔板及電極便被一起拿出，先用自來(lái)水沖洗后，將其放入新配制的清洗液(5克重鉻酸鉀和 10m l蒸餾水，加熱溶解，冷卻后緩緩加入 100m l 濃硫酸)中，上下左右運(yùn)動(dòng)清洗，然后提起熔板,待清洗液流凈后，用此法再反復(fù)清洗2~3次，即可除去熔板及支管中的黑色沉結(jié)物。熔板清洗完后，再用自來(lái)水沖洗電解池，并用洗耳球從熔板支管中抽水至不殘留洗液，熔板應(yīng)潔白如初。用濾紙條吸干熔板及其支管中的水，將電解池裝好。打開電磁泵，用空氣吹干玻璃熔板及其支管，加入電解液便可使用。燃燒管與電解池間的玻璃活塞，有黑色沉結(jié)物時(shí)用濾紙條擦凈即可。
3、如燒結(jié)玻璃板清洗后，流量計(jì)指示的流速仍達(dá)不到 1000ml/min ，或雖可達(dá) 1000ml/min ，但熔板處沒(méi)有氣泡或氣泡很少，需檢查電磁泵到電解池的各部分是否漏氣，其中包括接連的乳膠管、硅橡膠管、氣體凈化管的橡膠圈塞及電解池等處。還應(yīng)檢查流量計(jì)、燃燒管、干燥管是否堵塞，氣泵皮腕是否破裂。
4、送樣單元屬機(jī)械動(dòng)作，需經(jīng)常維護(hù)。如在小滑輪處略加一些潤(rùn)滑油等。不要用手觸摸指示電極與電解電極，否則會(huì)沾污電極。指示電極一旦沾污，終點(diǎn)控制即失靈，常導(dǎo)致過(guò)度滴定。此時(shí)，應(yīng)用乙醇或丙酮擦洗電極。
5、在加、放電解液及洗電解池時(shí)，不要把溶液撒到電極引出插頭上。否則，會(huì)使終點(diǎn)控制失靈。此時(shí)用乙醇丙酮擦洗電極引出插頭。
6、為消除煤樣的爆燃和減少玻璃熔板變黑，可于燃燒管內(nèi)充填硅酸鋁棉，其厚度為3~4 mm 。為使硅酸鋁棉大小合適，可將燃燒管進(jìn)口端頂在硅酸鋁棉上，打上個(gè)印記，按此印記剪下硅酸鋁棉圓塊，用頭部直徑與此圓塊相仿的推棒將硅酸鋁棉推到高溫區(qū)后沿上，也可用硅酸鋁棉少許裝在電解池與燃燒管之間的玻璃管道上。
7、本儀器連續(xù)使用3~5天以后，要用標(biāo)樣校驗(yàn)一次，以檢查燃燒管有無(wú)破裂或其它部分有無(wú)漏氣現(xiàn)象。